溶膠凝膠法合成單一分散之氧化矽奈米微球

Abstract

本實驗的目的利用溶膠-凝膠法(Sol-Gel)反應機制以TEOS (Tetraethyl Orthosilicate)、NH4OH、EtOH、H2O適量劑量配比與不同溫度之條件及轉速下，製備具單一尺寸(± 10%)與單一分散特性之次微米至奈米SiO2微球(70~700 nm)。本實驗所合成之SiO2微球由TEOS(5~10 ml)的水解與縮合反應過程去探討。合成微細粒徑之SiO2微球與添加NH4OH使用劑量(10~20 ml)、H2O(1~5 ml)或EtOH(50~200 ml)在溶膠-凝膠系統中之使用量與反應溫度(25~80℃)及磁石攪拌轉速(100、300、500 rpm)之相互關係，並觀察各參數間合成粒徑尺寸與分佈的變化情形。由結果發現到二氧化矽顆粒的大小都會受其改變而改變；當TEOS、NH3的劑量減少，反應溫度增加，粒子大小會隨之變小，而隨著水的濃度增加粒子大小則會有先升後降的現象；另外，透過轉速的控制可對其尺寸作100 nm以內的微調；粒徑分佈方面，NH3、H2O的劑量增加會得到較均一的顆粒大小。由此得知，欲合成奈米級之二氧化矽，需將TEOS、H2O、NH3的劑量降低，選擇在較高的反應溫度下進行，且不宜超過乙純的沸點(78.3℃)。本實驗中以TEOS(5 ml)、H2O (1 ml) 、NH3 (20 ml)，並以乙醇(100 ml)當作溶劑，70℃下反應時，可成功的合成出單一分散且局部自組裝之奈米級的二氧化矽(粒徑70 nm)。